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離子液體(ILs)純度、含量檢測與分析方法


       不同陰、陽離子組合,構成不同離子液體,性狀差異較大,幾乎無蒸汽壓,對許多原料、溶劑具有良好的吸溶性,且多數對金屬具有電化學腐蝕性,等等因素,導致離子液體純度測定難度增加,目前,尚沒有統一標準。以下方法僅供參考:


一、HPLC - 高效液相色譜法

       大多離子液體對色譜柱損傷較大,色譜柱報廢率較高,導致檢測成本過高,因而限制其用于離子液體純度分析。


二、HNMR - 氫譜法(待補充)


、KF-HNMR - 卡爾費休-氫譜法(版權所有,轉載請備注出處

       KF - 卡爾費休法,用于測定離子液體中H2O含量。

       HNMR - 氫譜法,用于表征離子液體結構,亦可佐證或輔助確定離子液體純度、含量。

       為說明此法,以1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([EMIm]Ac)水溶液樣品為例,具體分析步驟如下:

     (1)以DMSO為氘代試劑測得樣品HNMR圖譜如下圖所示;

     (2)以KF法測定樣品中H2O含量為20.40%(如水含量較小,樣品需預添加適量H2O以提高H2O與離子液體通過HNMR計算比例的準確性)

     (3)確定離子液體的濃度參考離子 —— 取陽離子的兩個-CH3(峰5、6)的平均積分值,即(3.14+3.10)/2=3.12,而后,與陰離子-CH3(峰7)積分值3.13比較,取最小值對應的離子作為純度參考離子,可見,本例純度參考離子為陽離子,即離子液體摩爾濃度=相應陽離子摩爾濃度;

    (4)確定離子液體與H2O的摩爾比:取陽離子-CH2-(峰4)的積分值2.11,取H2O峰的積分值5.66,由此得到離子液體與H2O的摩爾比為2.11/5.66;

    (5)計算離子液體含量:離子液體、H2O的分子量(g/mol)分別為170.20918.015,假定樣品重量為100g,由KF數據得H2O含量為20.40g,按照離子液體與H2O的摩爾比結合相應分子量進一步得出重量比(2.11*170.209)/(5.66*18.015)=離子液體重量/H2O含量,計算可得,離子液體重量為71.85g,其余雜質重量為100-71.85-20.40=7.75g,至此,離子液體水溶液成分含量清晰可見(離子液體71.85%、水20.40%、其余雜質7.75%)。

       KF-HNMR法存在一定誤差,主要應用思路和要點有:

       (1) KF法需準確測定H2O含量;

       (2) 陰離子帶H的情況下,通過HNMR確定離子液體的濃度參考離子;

       (3) 陰離子不帶H的情況,可假定純度參考離子為陽離子,或事先測定陰離子含量,分別計算陰、陽離子與H2O的摩爾比確定純度參考離子;

       (4) HNMR上必須準確表現出H2O的峰值;

       (5) 結合分子量計算離子液體的含量,從而得到離子液體純度/含量;

       (6) 依上述方法亦可測算出各種含H雜質含量;

       (7) 最終所有成分含量總和必須為100%;

       (8) 如事先補充H2O,按照補充量換算回最初樣品的各組分含量

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